高质量晶体的制备对制药工程、精细化工和生物工程等领域至关重要,而晶体的质量取决于晶体的纯度、形貌和颗粒群特性。目前,对于微量、高端生物系统的晶体制备,多采用微液滴蒸发浓缩方法。微尺度液滴内的固液两相流动传递机理和晶体生长的精确调控过程研究,也成为晶体工程的前沿热点。
近日,大连理工大学姜晓滨教授、贺高红教授提出利用高精度3D打印技术设计制备微尺度结晶器。该结晶器表面具有微米级的点阵结构和坑道结构,是优异的诱导成核异相界面,集成高精度液滴滴加系统和在线显微观测系统,精准调控了微液滴放置位置、滴加体积的同时,实现实时观测和数据采集分析(图1)。
图1 (1)点阵结构和(B)坑道结构建模及SEM图片;(C)实验系统
进一步,在微结晶器上研究复杂的横跨液滴结晶过程,发现在蒸发浓缩进程中,由于液相与结晶器界面的作用力,液相界面在经过结晶器坑道的过程中会经历2个接触角骤变点,对液滴内部的流场、结晶成核能垒有显著影响。这一发现为设计不同曲率的微结构,实现对晶体成核位置和速率分布精确调控,提供了重要理论基础。
图2 (A)横跨液滴形貌示意图;(B)液滴不同分区形貌状态及三相点受力情况;(C)横跨液滴接触角和成核能垒随蒸发时间变化图
以上相关成果发表在化工领域权威期刊AICHE Journal (AIChE Journal, 2020, 10.1002/aic.16280),申请美国、欧盟发明专利各1项(US20200108330,EP3530726A1)。论文的第一作者为姜晓滨教授,通讯作者为贺高红教授。该研究得到了国家自然科学基金(21676043, 21527812)、科技部重点领域创新团队项目(2016RA4053)、大连理工大学科研创新团队专题(DUT19TD33)支持。